學會這4個步驟你就能對全自動原子吸收光譜儀進行光強度調試與檢查
瀏覽次數:1154發布日期:2021-06-09
全自動原子吸收光譜儀的光強度是測定靈敏度關鍵。光強度達到越大,靈敏度越高。調試儀器應選用波長大于250nm,輻射強度大,發光穩定,對火焰狀態反應遲鈍的元素燈作為光源,最好是銅燈,鎂、鎳等元素燈也可以。
全自動原子吸收光譜儀光路與光強度調試與檢查方法:
(1)對光調整。①光源對光調試:空心陰極燈要在不點亮情況下進行安裝;燈的前后安裝位置定位參考如下:832.1nm空心陰極燈,其石英窗口距透鏡筒約2cm,193.7nm空心陰極燈,其石英窗口碰到透鏡筒,其余元素燈的安裝即按波長確定其前后位置,波長值愈小愈靠前。接通電源,點燃元素燈。移動燈的位置分別調節燈的前后、升降、旋轉(左右)旋鈕,調單色器波長至該元素靈敏線,使顯示有信號輸出,使接收器得到最大光強。檢查方法用一張白紙擋光檢查,陰極光斑應聚焦成像(為正圓而不是橢圓)其成像位置在燃燒器縫隙中央或稍微靠近單色器一方。
②燃燒器對光調試:將燃燒器縫隙位于光軸之下并平行于光軸,通過改變燃燒器前后、轉角、水平位置來實現。先調節能量顯示為最大值,再將用牙簽或火柴桿插在燃燒器縫隙中央,能量顯示應從最大回到零。然后將牙簽或火柴桿垂直放置在縫隙兩端,顯示的透光度應降至30%左右,如達不到上述指標,應對燃燒器的位置再稍微調節,直到滿足要求為止。同時可以點燃火焰,噴霧該元素的標準溶液,調節燃燒器的位置,到出現最大吸光度為止。
(2)噴霧器調整。噴霧器中的毛細管和節流嘴的相對位置和同心度是調節噴霧器的關鍵,毛細管口和節流嘴同心度愈高、霧滴愈細,霧化效率愈高。一般可以通過觀察噴霧狀況來判斷調整的效果,拆開噴霧器,用一張濾紙,將霧噴到濾紙上,濾紙稍濕且非常均勻則是恰到好處的位置。有些儀器的噴霧器是可調的,在未點火時,先將噴霧器調節到反噴位置,即插入液面的毛細管出現氣泡,然后點燃火焰噴霧標準液,按相反方向慢慢移動,得到最大吸光度便可固定下來。
(3)碰撞球的調節。碰撞球位置以噪音低,靈敏度高為好。第一將噴霧器卸下,第二把一根約200mm長的聚乙烯毛細管插進霧化器的金屬毛細管中,吸噴蒸餾水,第三左右微動玻璃撞擊球改變碰撞球位置,第四將燃燒室內的空氣管道接在霧化器上,第五空氣壓縮機,以純水噴霧作試驗,當噴出的霧遠而細,并慢慢轉動前進時,使霧滴達到最佳狀態,就是它的最佳位置。將霧化器安裝在預混室前邊的接口上,重新試噴霧并調整。這項調節有較大難度,必須由專業人員操作。一般情況下使用出廠時的位置不再調節。
(4)試樣提取量的調節。試樣提取量是指每分種吸取溶液的毫升數,表示為ml/分鐘,溶液提取量與吸光度不成線性關系,在4~6ml/min有最佳吸收靈敏度,大于6ml/min靈敏度反而下降。其調節方法:通過改變噴霧氣流速度和聚乙烯毛細管的內徑及長度(多以改變聚乙烯毛細管的長度為主),實現調節試樣提取量,以適應各種不同溶液的噴霧。